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常規合成二叔丁基過氧化物的工藝

作者: admin 來源: 本站 時間:2021-02-13

二叔丁基過氧化物,一種引發劑,是聚合物合成中的重要引發劑,在有機合成中具有廣泛的用途。它廣泛用作合成樹脂引發劑、光聚合增感劑、橡膠硫化劑、柴油添加劑,也用作不飽和聚酯和硅橡膠的交聯劑。二叔丁基過氧化物的合成方法包括:堿催化合成,酸催化合成,金屬催化合成和自氧化合成。二叔丁基過氧化物是有機過氧化物。有機過氧化物分子含有過氧鍵,具有分解的風險。它可以在較低溫度下分解并發出大量熱量以形成自加速反應。發生熱失控,甚至引起熱爆炸。常規合成二叔丁基過氧化物的方法分兩步進行:第一步,用70%硫酸氧化27.5%的過氧化氫和85%的叔丁醇,得到叔丁基過氧化氫;在兩步中,在硫酸的催化下使叔丁醇和叔丁基過氧化氫進行過氧化反應,得到二叔丁基過氧化物。該工藝的操作溫度必須是冰浴,應將丁醇緩慢滴加到反應體系中,在滴加過程中需要劇烈攪拌,體系溫度不應超過5°C在滴加過程中。由于反應釋放出大量的熱量,攪拌速度太慢,導致局部過熱;如果溫度上升過快,會導致過氧化氫分解并產生大量的O2引起爆炸。

 有機過氧化物涉及高分子合成、生化合成與代謝、環境污染、食品化學和化妝品工業等諸多領域。常用于分析過氧化物的碘量法既費時又費試劑。用氣相色譜內標法測定過氧化物,但內標法僅適合于穩定、低溫下易于汽化的過氧化物的分析。提出過氧化物的熱分解產物的峰面積與過氧化物的濃度呈線性關系,但在這方面的具體研究還很少。以相對不活潑的二叔丁基過氧化物(DTBP)作研究對象,考察了高溫分解產物的組成,找到了主要熱分解產物丙酮的峰面積與二叔丁基過氧化物的量之間的線性關系。利用此關系可在相同的汽化溫度下測定過氧化物的含量。我們選擇不同進樣口溫度對殘留量與溫度的關系進行了考察,發現隨進樣口溫度的升高,二叔丁基過氧化物的分解程度增大,至300℃時,完全分解。熱分解法的精密度比內標法稍差,但其應用范圍比內標法廣泛,特別適合于分析容易分解、難以汽化的過氧化物。定性分析與定量分析時所用柱型雖不相同,但熱分解產物卻完全一致。


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